使用常規方法從樣品中提取出來的帶有農藥殘留的溶液,一般濃度是很低的,在下一步凈化或檢測前,必須對提取液濃縮(concentration),以減少其體積、增加農藥的濃度,利于進行凈化步驟。在濃縮過程中,應注意防止農藥的損失,特別是蒸氣壓高、穩定性差的農藥。在農藥殘留分析各個操作步驟中,以濃縮對農藥的損失最大。因此不能使用一般的蒸餾法。但是不論使用何種方法濃縮,不可將溶劑蒸干,蒸干時農藥最易損失。通常在濃縮時,在提取液中添加不干擾分析的抑制蒸發劑一縮二乙二醇等以防止溶劑蒸干而農藥損失。常用的濃縮方法有氮氣吹干法、旋轉蒸發和K—D濃縮、真空離心濃縮法。
一、氮氣吹干法 適用于體積小、易揮發的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。早年在農藥殘留樣品前處理過程中廣泛應用。因為環境污染的缺點,目前正被逐漸棄用。二、旋轉蒸發器, 旋轉蒸發器中盛蒸發溶液的圓底燒瓶是可以旋轉的,水浴的溫度可以調節,在相對溫度變化不大的情況下,熱量傳遞快而且蒸發面積大,可以在減壓下較快地、平穩地蒸餾,而不發生暴沸現象。同時燒瓶的轉速可以調節,冷凝器上端可接水抽濾器或抽氣機,有活塞可以調節真空度。在使用時根據濃縮液的體積,可以改換各種容量的燒瓶,從10mL到1L均可。其為農藥殘留實驗室常用的濃縮裝置,具備處理量少操作繁瑣等缺點。三、K-D濃縮器 由K—D瓶、刻度試管、施奈德分餾柱、溫度計、冷凝管和溶劑回收瓶組成。早期各國的農藥殘留分析方法中,大多使用K—D濃縮器,近年來用得較少。四、真空離心濃縮系統 該系統由 真空離心濃縮儀 、 冷阱 、真空泵三大件組成。綜合利用了離心、抽真空和加熱等手段,有效地蒸發溶劑,高效率回收生物或分析樣品??赏瑫r處理多個樣品而不會導致交叉污染,離心濃縮后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析。目前,國產的 ZLS-2型真空離心濃縮儀 是其中的佼佼者。該機干燥室采用合金鋁制造并進行涂層防腐處理。配備多種轉頭、透明觀察蓋板、免維護非接觸式驅動旋轉系統、TFT真彩觸控液晶屏實時顯示、智能化的微處理器控制。正是因為操作簡單,使用方便,濃縮效率高,互不污染等特點,此法已經被廣泛應用在生命科學、化學、制藥、食品安全,農藥等行業領域。
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